下单:液体核磁共振波谱仪NMR 常见问题

液体核磁共振波谱仪NMR

仪器型号: AVANCE III HD 600 MHz、Bruker AVANCEIII 400M、布鲁克AVANCE III 500MHz、其他仪器型号请咨询工程师


样品要求

1. 制样说明

请提供样品质量20 mg以上。如果用核磁共振确定样品的化学结构时, 样品应该越纯越好(一般应>95%), 包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。

请告知需要使用的氘代试剂(自行提供还是老师提供)。

2. 样品要求

样品需要完全溶解于氘代试剂中,溶液体积为0.5 mL左右(核磁管高度的四分之一)。待测核磁管中溶液体积超过1/3,核磁管壁贴有标签纸或者管内含有不溶物质一律不予测试检测


测试案例

核磁共振氢谱




核磁共振碳谱


常见问题

1、问:液体核磁测试目的?

答:主要用于化合物的定性研究。

2、问:对样品的要求?

答:如果用核磁共振确定样品的化学结构时, 样品应该越纯越好(一般应>95%), 包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。

3、问:制样要求?

答:需确定样品溶于什么溶剂,要求:均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒,保证溶液中不能含有Fe 、Cu等顺磁性粒子,否则会影响匀场和谱图质量。

4、问:需要多少样品?

答:1H谱>5mg,13C谱>15mg,聚合物量需适当增加。

5、问:常用的氘代溶剂?

答:氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。

6、问:核磁共振波谱的测试可以得到哪些信息?

答:可以得到元素的化学位移和磁核数量,通过积分可以得到结构组成信息。

7、问:常见的核磁共振波谱?

答:H谱、C谱、F谱、P谱等。

8、问:氘代试剂收费嘛?

答:收费,问客户需要什么溶剂才能溶?

9、问:可以确定化合物结构吗?

答:如果是已知物,可以确定,未知物需要结合其他测试。

10、问:我的样品不纯可以测吗?

答:如果可以观察到特征氢,可以。

11、问:样品运输?

答:寄样过来我们可以用氘代试剂溶解后检测。

12、问:仪器的型号?

答:AVANCE III 400MHZ、AVANCE III HD 600 MHz、bruker AVANCEIII 400M等。

13、问:可以用混合氘代试剂吗?

答:可以。但由于溶剂效应,峰的化学位移会有些不同。

14、问:化学位移可以得到哪些结构信息?

答:据不同的化学位移可以推断出化合物的元素种类。例如氢谱中芳香区的氢化学位移大概在6.0-8.0。

15、问:元素周期表中所有的元素都可以测核磁吗?

答:不是。首先,被测原子核的自旋量子数要不为零;其次,自旋量子数1/2;第三,被测元素(或其同位素)的自然封堵比较高。

16、问:溶剂用量多少合适?

答:实验室会帮忙溶解,一般保证核磁管中样品的高度比线圈上各多出3mm。

17、问:有哪些二维核磁共振谱?

答:1H-1H: COSY / NOESY; 1H-13C: COSY ; HSQC、ROSEY等。

18、问:耦合常数可以给出哪些结构信息?

答:可以从偶合常数看出基团间的关系,邻位偶合常数较大,远程偶合常数较小。还可以利用Kapulus公式计算邻位氢的二面角。对于有双键的化合物,顺式的氢之间偶合常数为6~10Hz,反式的氢之间偶合常数为12~16Hz。

19、问:NOE效应与去偶作用有什么不同?

答:偶合是解决氢基团之间相邻的关系,它们之间的能量是通过键传递的。NOE效应是解决氢之间的空间相近,它们之间的能量是通过空间磁场传递的。

20、问:位移试剂有什么用途?

答: 当样品峰相互重叠时,可以用位移试剂把这些峰拉开,便于谱解析。


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