下单:程序升温化学吸附仪TPD/TPR 常见问题

程序升温化学吸附仪TPD/TPR

仪器型号: 麦克ASAP2460;麦克TriStar II 3flex; 康塔AUTOSORB IQ;康塔QUADRASORB SI等


样品要求

1. 一般粉末或者颗粒状样品(粉末40-80目即可,不要太细),样品质量100-200mg;

2. 块状、薄膜样品比较少,需考虑气体分子能否扩散到样品里面;

3. 样品需要充分干燥,同时提供样品具体成分,样品在整个过程必须稳定,样品本身升温过程中不能分解或产生其他气体;

4. 测试温度必须低于样品制备过程中处理温度。


测试案例
常见问题

1. TCD和质谱检测器有什么区别?

答:TCD没法区分气体,只有有变化都会出峰;质谱可以检测指定的小分子。

2. 怎么观察TPD的谱图?

答:TPD即程序升温脱附,峰数可以表示催化剂表面上活性中心的种类个数,分别对应不同种键合强度的吸附态,峰面积可表示活化量。

3. TPR测试检测时,发现在某个温度之间有一个很明显的耗氢峰,这不是本样品所负载的金属的还原峰,请问是什么原因引起的?

答:很可能是由于载体的微小颗粒引起的。微小颗粒的产生可能由于载体的不均匀引起,也可能由于制备过程引起。如果要知道是什么引起的一个小的还原峰。一个简单的方法就是做一个载体的TPR实验,对照负载前后的峰的变化。可以确定是载体还是负载后引起的。但是这样还不能肯定是那一个原因,更进一步的实验是检测TPR后的尾气,采用质谱。

4. 在TPD测试检测中,定量分析得到的脱附量单位可能为cm3/g或者mmol/g,它们之间怎么换算?

答:1mmol/g=22.4cm3/g

5. 氨气TPD测试检测过程中,在升温脱附时发现气相色谱谱图不停出峰,并且在温度升高到某一区间时,曲线忽然陡降到,请问为什么会出现这种情况?

答:有几个原因造成这种情况:1.氨气不能用分子筛干燥;2. 样品量不能太多。

6、NH3-TPD同样的样品,两次酸定量的结果不一致?

测试样品用量和气体流量这2个因素对峰强度影响都很大,客户需要对比,尽可能提供详细的信息(预处理温度、时间、样品量、气体流速等);

7、CO- TPD操作流程是什么呢?

在反应器中装入少量催化剂(一般为X mg),在程序控温加热升温炉中进行加热,同时通入惰性气体(常规)进行脱附、净化。直至检测器(气相色谱)分析流出气体信号不再变化为止;切断载气,通入预处理气进行还原或其他处理,同样在检测器中分析其结果,直至预处理完毕;降温直至室温后,先通入惰性气体,以便赶走剩余在系统中和催化剂表面上的剩余气体,直至检测器信号不再发生变化为止,此时催化剂活化完毕;在室温-某一设定温度下,在载气中脉冲注入吸附气体CO直至吸附饱和为止;按一定的程序进行线性升温脱附,同时检测其脱附气体中的气体组分,直到完全脱附为止。

8、升温速率对测试检测结果的影响?

做氧气TPD,信号通常低于氨气和二氧化碳,更是远低于氢气的,不建议用5℃/min速率。速率越低,信号值越是倍数降低,问题就会越突出。

9、曲线未回到基线的原因是什么?

没有回到基线的原因是参比气和载气的组份不一致,说明载气里还有其他气体组份。常见的原因是:

1、样品分解,产生了挥发性的气体,导致载气组份变化

2、样品还在继续反应,还在消耗载气

3、TCD检测器污染,导致信号漂移

10、质谱信号识别

物质的质谱信号识别可查看网站:https://webbook.nist.gov/chemistry/
说明:
(1)一个物质可以产生多个质谱信号,例如H2O有18,17;CO2有44,16,28等;O2有32,16
(2)一个质谱信号可能对应多个物质,例如16可能来自NH3、CH4、O2、CO2
因此,需要对比和综合分析。

11、半定量分析得到的脱附量单位可能为cm3/g或者mmol/g,两者之间换算公式是多少?

22.4cm3/g=1mmol/g

12. 样品颗粒大小多少合适?

样品粒度40-80目即可。颗粒不要太细,太细通入载气时容易被带出来,如果偏细测试检测一般需要塞石英棉。测完样品无法回收。

13. 得到数据怎么是负值?

负值只是检测器信号显示方式,数据重新处理下即可,可以找我们客户经理或者自己纵坐标统一乘以-1

14. TCD和质谱检测器有什么区别?

TCD没法区分气体,只有有变化都会出峰;质谱可以检测指定的小分子。

具体区别可参考如下链接:程序升温检测器的选择建议

15. 在TPD测试中,定量分析得到的脱附量单位可能为cm3/g或者mmol/g,它们之间怎么换算?

1mmol/g=22.4cm3/g

16. 常见数据处理操作

1. Origin:峰处理之基线的确定与扣除 https://www.shiyanjia.com/knowledge/articleinfo-1110.html

2. Origin:峰处理之多峰寻找与分峰https://www.shiyanjia.com/knowledge/articleinfo-1109.html

3. Origin:求解曲线峰面积 https://www.shiyanjia.com/knowledge/articleinfo-1005.html

17. 预处理温度如何选择?

一般样品会建议预处理温度200~500度左右,预处理的目的主要是为了去除样品表面吸附的水分与其他杂质,在样品稳定的前提下可以酌情高一点,如果样品不耐高温,也建议预处理温度在100度以上,否则可能水分脱除不完全。

18. 测试数据信噪比较差(数据较为毛刺)可能的原因?

排除测试机器问题的话,一般是样品对目标吸附质的吸附能力较低导致信号不稳定造成的。

注意事项:

(1)此测试样品无法回收!

(2)样品需要充分干燥,同时提供样品具体成分,样品在整个过程必须稳定,样品本身升温过程中不能分解或产生其他气体;

(3)测试温度必须低于样品制备过程中处理温度。


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