下单:二氧化碳临界干燥 常见问题

二氧化碳临界干燥

仪器型号: 徕卡CPD300


样品要求

1. 样品形态:样品应为粉末、颗粒或小体积固体,因为超临界流体不易穿透较大块状或粘稠物质。

2. 样品纯度:样品应尽可能纯净,以避免污染二氧化碳或干燥过程中引入不必要的杂质。

3. 热稳定性:样品应在超临界二氧化碳的处理温度下保持稳定,通常这个温度范围在30°C至60°C之间。

4. 非反应性:样品不应与二氧化碳发生化学反应。

5. 含水量要求:样品中的水分应该是可控的,因为超临界二氧化碳的除湿能力有限,样品含水量过高可能影响干燥效果。

6. 疏水性:一些疏水性物质更适合进行二氧化碳临界干燥。

7. 样品压力和温度敏感性:由于超临界干燥涉及高压操作,样品应能承受这种压力而不变性。

8. 样品量:在一些应用中,样品量不宜过大,以确保干燥过程中均匀的热量和质量传递。

9. 生物安全:如果处理生物样本,需要确保样本的生物安全性和防止交叉污染。

10. 环境安全性:样品应不会对环境造成破坏,特别是在排放过程中。

11. 样品包装:样品应适合放入干燥容器内,并能承受高压条件。

12. 干燥后的应用:根据干燥后样品的用途,可能需要特定的干燥特性,例如,保持特定形状或结构。


测试案例
常见问题

1. 设备密封性问题:超临界流体系统需要耐受高压,设备密封性不足会导致气体泄漏或样本被污染。

2. 压力和温度控制不稳定:对压力和温度的精确控制至关重要,控制不当会影响干燥效果和产物的质量。

3. 溶质沉淀和堵塞问题:如果溶质从超临界二氧化碳中沉淀出来,可能会导致管道堵塞。

4. 冷却速率不均:在干燥初期样品温度过高会造成样品外层快速冷却,影响干燥效果。

5. 样品纯度问题:超临界干燥过程中,如果样品含有杂质或异物,可能会导致干燥产物的纯度不达标。

6. 操作安全性问题:超临界流体状态下二氧化碳对许多物质有良好的溶解能力,操作不当可能会导致溶剂中毒或其它健康安全问题。

7. 干燥速率不均匀:样品大小、形状和分布均匀性会影响干燥速率,导致干燥后样品密度不均。

8. 温度梯度过大:在干燥过程中,如果样品内部的温度梯度过大,可能会导致部分区域过度干燥而其他区域还未干燥。

9. 溶剂循环效率低:超临界流体的回收和再利用效率低会增加成本。

10. 产品回收率低:在干燥过程中,部分产品可能会损失,导致回收率和效率低下。

11. 设备腐蚀问题:长时间使用二氧化碳可能会对某些金属管道和设备造成腐蚀。

12. 环境影响:二氧化碳气体的排放会增强温室效应,需要采取相应的回收和处置措施。

13. 操作技术要求高:设备操作需要专业知识和技术,操作员需经过专业培训。


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